试剂:
(1)分光光度计,10mm吸收池。
(2)恒温水浴箱,35±0.5℃。
(3)硬质消化管,25mm×180mm。
(4)秒表。
(5)氯酸:称取500g氯酸钾置入2L烧杯中,加900ml无碘水,加热溶解后立即加入375ml 72%高氯酸(优级纯),边加边搅拌,冷却后,将配制的整个溶液在冰箱中放置24h,然后用沙芯漏斗(G5)过滤,得到28%的氯酸溶液。将滤液贮于棕色瓶中,并在冰箱中保存。
(6)重铬酸钾溶液,10g/L。
(7)亚砷酸溶液(0.025mol/L)称取4.946g亚砷酸,25g氯化钠(优级纯)共溶于水中,再加入65ml硫酸(优级纯),边加边搅拌,冷却后转入1000ml容量瓶内,并用无碘水稀释至刻度。
(8)硫酸铈溶液(0.02mol/L)称取8.087g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]或13.372g硫酸铈铵[Ce(S04)2]2(NH4)2SO4·4H20]溶于无碘水中,缓慢加入50ml硫酸(优级纯),冷却后,移入1000ml容量瓶中,用无碘水稀释至刻度。
(9)无碘水:取蒸馏水1L,加入氢氧化钠1g,重蒸馏即得。
(10)碘标准溶液:准确称取于105~110℃烘至恒重的碘化钾(高纯,99.99%)0.1308g,用少量无碘水溶解后,转移至100ml容量瓶中,用无碘水稀释至刻度。此液1ml约含1.0mg碘,贮于棕色瓶中,于冰箱内可保存半年。临用前,用无碘水逐级稀释成1ml约含0.1μg碘标准使用液。